1 范圍
    本方法適用于石墨烯材料含量不低于1‰的石墨烯鋅粉涂料中石墨烯材料的定性測定。
2 原理
    選用合適的溶劑稀釋試樣，經高速離心分離，去除清液，提取離心剩余物的上層物質。在掃描電 鏡下觀察該提取物中是否含有具備石墨烯材料典型二維形貌特征的物質，并用能譜儀對該二維材料進 行元素分析。經掃描電鏡能譜儀分析，具備石墨烯材料典型形貌特征的二維碳材料即認為是石墨烯 材料。
    注：建議對操作人員進行形貌特征識別的專業培訓，以得到可靠的結果。
3、試劑和材料
    3.1除非另有規定，在試驗中僅使用確認為分析純及以上純度的試劑。
    3.2離心分離用混合溶劑：按二甲苯：丙酮=1:1的體積比混合，或其他合適的溶劑。
    3.3離心管：容量7mL,或根據實際離心效果確定合適的容量。
4 儀器設備
    4.1離心機：轉速2000r/min～15000 r/min。
    4.2掃描電鏡能譜儀：掃描電鏡分辨率≤1μm,能譜儀至少能準確分辨碳元素。
5 試驗步驟
    5.1平行試驗
    平行進行兩次試驗。
    5.2離心
    5.2.1取待試涂料產品的液態基料組分，攪拌均勻后，取適量樣品放入離心管(見4.3.3)至離
心管容量的1/4處，然后加入混合溶劑(見4.3.2)至離心管容量的2/3處，攪拌混合均勻。
    5.2.2將離心管放入離心機(見4.4. 1)中，以11000r/min的轉速高速離心20 min,離心完成
后倒去上層清液，保留離心剩余物。
    5.2.3在離心剩余物中再次加入混合溶劑(見4.3.2),按4.5.2. 1、4.5.2.2的規定再次進行離心分離，共離心3次。
    注：離心轉速、離心時間及離心次數可根據實際離心分離效果進行調整。
5.3樣品制備
    取3次離心后的離心剩余物，將其上層物質均勻分散在銅膠帶上，放入掃描電鏡能譜儀(見 A.4.2)中觀察該提取物中各類材料的形貌，并用能譜儀對觀察到的片狀二維材料進行元素分析。
6 結果判定
    兩次平行試驗中有一次試驗發現掃描電鏡視野中存在同時滿足下列兩個條件的物質，即認為“含 有石墨烯材料”:
    — — 存在符合圖1或圖2典型石墨烯材料二維形貌特征的物質；
    ——該物質以碳元素為其主體元素。
    注：氧化還原法制備的石墨烯材料以及對石墨烯材料進行修飾、改性或功能化等處理會使其含有少量的 氮、氧等元素。

圖1 氧化還原法制備的石墨烯材料掃描電鏡形貌圖

圖2 物理法制備的石墨烯材料掃描電鏡形貌圖

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